1.将含水氯化物装在硬玻璃管中的石英舟中，用减压装置以1cm3/s的速度引入纯净干燥的HCI气体（保持汞柱高度为25cm），在70℃下保持3h，然后逐渐加热至160℃，保持1~2H，然后缓慢增加至250℃。当温度较高时，打开加热炉，将石英管转移至干燥器（浓硫酸作为干燥剂），冷却，然后将氯化镧转移至干燥试剂瓶中，快速密封。

　　2.根据化学关系称量反应物。反应物安装在悬浮在电炉内的石英管（d=13~25mm，I=7~25cm）中。所选电炉应使样品管各部分的温度尽可能一致。反应管进口与蒸馏瓶侧口连接（蒸馏瓶与聚四氟乙烯管连接），出口与冷凝接收器连接（与聚乙烯管连接）

　　试验后需要更换聚乙烯管，而PTFE管不会受到反应的影响。以0.22~0.27g/min.cm的速率将CCI4从样品管中滴入蒸馏瓶中。CCI4的流速可通过蒸馏瓶上特氟隆管上的螺旋夹进行调节。用电加热罩将蒸馏瓶的温度保持在100℃，用电加热带保持预热部分（连接蒸汽机）

　　蒸馏瓶和反应管的侧管部分的温度为120℃。

　　氯化镧的反应炉温度按以下步骤控制：500C 6h、550c 15h、600~650C 8h。

　　反应完成后，从惰性气体入口引入AR或其他惰性气体。断开反应管，安装活塞，连接真空系统，抽真空并密封储存。

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